电感耦合等离子体发射光谱法测定钼铁合金中的钼含量

摘要

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定钼铁合金试样（钼质量分数为55%～65%）中的钼含量，单点校准获得了较好的线性。样品经酸化后微波消解处理，采用钇元素作为内标以减少仪器波动的影响，在波长202.030nm的分析谱线处测得钼元素的最佳发射强度。试验前期对微波消解的酸体系比例进行了多次优化，确定硝酸-氢氟酸复合酸体系为最优选择，该体系能快速破坏钼铁合金的晶格结构，实现试样的完全溶解，同时避免了单一酸体系消解效率低或待测元素挥发的问题。检测结果显示，微波消解的样品溶解时间可缩短为重量法的14%，检测结果的相对标准偏差为0.17%～0.22%，采用标准样品验证结果的准确度与重量法无显著差异，可以为ICP-OES法检测高含量组分提供参考。